校准常识 - 测量设备验证 - 3D Vina

到目前为止， 3D Vina已经写了很多关于解释标准的文章，但还没有深入探讨标准的技术问题。今天， 3D Vina想分享一篇关于监控和测量设备管理相关技术标准的文章。基本上，监控和测量设备的管理符合 TCVN ISO 10012《测量管理体系 -测量过程和测量设备的要求》。在本文中，我们讨论了与校准和验证的区别以及如何使用校准和验证结果数据相关的技术方面。

在ISO标准中所有与监视和测量设备管理相关的要求中，有三个主要问题需要解决：校准（与法律相关的检查）、调整、监视和测量设备的验证。我们对这些问题进行如下澄清：

1. 区分校准和验证：

• 检定是根据技术测量要求对测量仪器的技术测量特性进行评估和确认的活动。技术测量要求是测量仪器可以接受的允许误差。第2组（见第3.1节）中的所有设备必须在使用前进行检查，定期检查和维修后检查。
• 校准是确定并建立测量标准或测量仪器的测量值与被测量的测量值之间关系的活动。
• 测试是确定测量仪器和测量标准的一个或多个技术测量特性。
• 标准物质是一种特殊的测量标准，其对一种或多种特性具有一定的均匀性和稳定性。标准物质用于校准、验证设备、测量仪器，评估测量方法，或测定材料或其他物质的成分、特性值。例如，pH 10 标准溶液、1N NaOH 标准物质……
• 从技术性质上讲，校准与检测相似：都是将测量仪器与标准进行比较，以评估误差及其他技术和测量特性。区别在于，检测是法律要求的强制性要求，而校准则是自愿性的。
• 计量标准是表示和保持被测量单位的技术手段，用于与其他计量器具或计量标准进行比较。例如，标准砝码、标准尺寸箱等。

测量标准

根据国际定义：计量标准是用以定义、表达、保持或复现某个量的单位或一个或多个值，并用作参考的计量器具、测量对象、标准物质或测量系统。

按准确度分类：

• 头部标准
• 标准
• 降低精度标准

按使用目的分类有：

• 国际标准：
• 国家计量标准（以下简称国家标准）是国家最高计量标准，用来确定计量领域内其余计量标准的计量量值。
• 基准计量标准（以下简称基准）是一个地方或组织用来校准和确定其他计量标准测量值的计量标准。
• 工作计量标准（以下简称工作标准）是用于检定、校准和测试计量器具的计量标准。
• 比较标准：
• 移动标准：

2. 区分第 1 组和第 2 组车辆

– 第 1 组仪器是用于科学研究、控制、技术过程调整、生产质量控制或第 2 组未指定的其他用途的测量仪器，并根据组织和个人公布的技术测量要求进行控制。

- 第二组计量器具是指在购买和销售、支付、安全保障、公共卫生保护、环境保护、检查、检验、司法鉴定和其他公共服务活动中用于量化商品和服务的计量器具，列入第二组计量器具清单，必须按照国家计量主管部门规定和适用的技术计量要求进行控制。

第2组仪器受2019年7月26日第07/2019/TT-BKHCN号通函（第2组测量仪器测量规章）的监管。第2组仪器必须接受检验。

检验的最终目的是通过在交换、采购、检验、检测、鉴定等活动中使用标准手段（误差在可接受范围内）来保障社会公平。物质生活水平越高（社会越发达），对社会公平的要求就越高，对设备的要求就越高（意味着手段的误差越小）。比如，过去国家还比较穷的时候，大米交易的计量单位是蒲式耳或桶，现在则是公斤。以前买卖交易都是用带有砝码的物理机械秤来计量，这种秤由于天平的平衡状态误差较大，后来发展到机械钟表秤，现在则发展到电子秤（误差较小）。

3.检查

3.1. 检验设施

– 根据计量总局的指示发布检查过程的基础，这些文件表示为 DLVN。

- 检查期限在2019年7月26日第07/2019/TT-BKHCN号通函中详细规定，具体如下：

3.2 检测设备管理：

3.2 检测设备管理：

必须对受检监控和测量设备进行跟踪，并列出检查时间和复检时间。请注意，监控和测量设备必须按照以下频率进行检查：

• 投入使用前的首次检查；
• 按法定周期进行定期检验；
• 维修后的重新检查，我们经常忘记在维修或升级设备后重新检查。

4.校准：

大多数组织通常对校准缺乏正确的理解，因此校准设备的管理不符合要求。本文将深入探讨校准设备的管理。由于法律并未强制要求进行校准，因此我们可以进行内部或外部校准，校准频率由企业自行决定。通常，这类设备属于第一类；

4.1 外部校准：

外部校准设备管理流程可以概括如下：

列出需要校准的设备清单->确定设备可接受的误差->执行校准->分析和评估校准结果->确定下次校准时间。

a. 列出需要校准的测量和监测设备清单：

– 您必须列出必须校准的测量仪器清单，该清单应包括设备名称、设备代码、制造日期、设备精度、常用测量、使用频率......

b.确定设备的允许误差。

确定设备的允许误差非常重要，我们大多数人往往做不到这一步，这个误差是我们评估校准后的设备是否具有足够的精度或可靠性可以使用或继续使用的基础。

准确度（允许误差）=精密度+正确度。有关精密度和正确度的更多信息，请参阅TCVN 6910-1:2001（ISO 5725-1:1994）测量方法和结果的准确度（正确度和精密度）-第1部分：一般原则和定义。

这个可接受的误差取决于设备需要测量的指示器的允许误差，例如，如果产品的净重为10g+-0.1g，则用于检查重量的称重设备的误差必须小于+-0.1g。

如果测量的允许误差较大，我们可以使用该设备的最大标称误差。例如，一个200克的称重设备的误差为+-0.001克，或者测量不确定度的总和小于允许误差。

c. 进行校准

对于外部校准的监控测量设备，我们将设备送至计量标准机构（如 Quatest 1、2、3 和各省计量技术中心）认可的校准机构。

注意，您应该要求校准机构对您最常使用的位置进行校准，以确定这些位置的误差。

d.分析与评估

这是测量设备管理中最重要的一步，但大多数组织由于缺乏了解而忽略了这一点。拥有校准证书并不意味着设备是否适合使用，确定设备是否合适取决于分析和评估过程。

与检查不同，校准证书并不能表明您的设备是否适用，但它表明了某些位置的测量值、该位置的误差以及测量不确定度，因此您需要分析数据才能知道它是否适用？数据分析具有以下含义：

• 为您提供证据来帮助您评估该设备是否仍然可用？
• 为您提供在误差较大的地方进行测量时采取措施重新调整测量限值或转换值的基础；
• 作为您决定何时进行下一次校准的基础。

数据分析和评估过程的输出应确定以下信息：

– 该设备是否适合使用？

– 是否应调整待测量标准的接受范围？

– 是否应应用校正系数？

d.1.提供证据确定该设备是否仍然可用？

这一点很重要，校准后，您需要根据校准过程中获得的设备误差来决定是否使用该设备。例如，上图所示的200克分析天平，其允许误差为+- 0.0001克，而校准结果显示该设备的最大误差为+- 0.0001克，这意味着该设备已通过验收。

如果设备的误差超出了规定的限值，则可以停止使用此设备，或者使用重新调整测量限值的方法，或者使用下面 d.2 节中介绍的校正系数。

d.2. 为重新调整测量限值提供依据。

例1：调整限值：您购买了一支测量范围为10 - 40 ^o C、精度为0.2 ^o C的温度计，用于测量药品投加过程中的温度，根据规定，温度范围为20 - 25 ^o C。您将这支温度计送到一家拥有二级标准的校准机构进行校准。校准后，您得到以下两个参数：20 ^o C时的系统误差（Δx）为0.2 ^o C，25 ^o C时为0.2 ^o C，标准偏差（不确定度Un）为0.2 ^o C。那么，我们如何设计温度计上的控制指标，以确保室温始终正确控制在20 - 25 ^o C的范围内呢？

^{20.20摄氏度。}

因为系统误差 Δx = + 0.2 ^o C，这意味着您的温度计的数值比标准温度计的数值高 + 0.2 ^o C（这意味着当标准温度计读数为 20 ⁰ C 时，您的温度计读数为 20.2 ⁰ C，而当标准温度计读数为 25 ⁰ C 时，您的温度计读数为 25.2 ⁰ C）。因此，为了校正到正确值，在 20 和 25 ⁰ C 下测量时，您需要从温度计数值中减去 0.2 ⁰ C。为简单起见，人们使用一种方法来消除这种系统误差，即在接受的读数上加上 0.2 ⁰ C。因此该条款接受随机误差的消除，系统误差为 20.4 ⁰ C – 25.0 ⁰ C（20.2 + 0.2 ⁰ C – 24.8 + 0.2 ⁰ C）。

因此，我们不再将可接受的温度范围设置为 20 ℃ – 25.0 ^℃ ，而是将可接受的温度范围设置为 20.4 ^℃ – 25.0 ^℃ ，以确保室温不会因测量设备的误差而超出 20 ^℃ – 25.0 ^℃的限值。这才是设备校准的真正意义所在。

使用校正系数的示例 2：

假设您正在校准 500 克技术天平，给出以下信息表：

因此，您通常测量 250 克，如果使用这个量，则必须添加校正系数 a = -5 克才能获得正确的测量结果。

如果您测量的值为 200 克，那么应该使用多少校正系数？在这种情况下，您可以使用插值法来解决这个问题。

在上面的例子中：

错误 0 (x ₁ ) x? 5 (x ₂ )

测量值 100g（y ₁ ） 200g（y） 250g（y ₂ ）

x= x ₁ + (x ₂ - x ₁ )*(yy ₁ )/(y ₂ - _{y 1} ) = 0 + (5-0)*(200-100)/(250-100) = 3.33

所以测量200克的误差是3.33克

d.3 确定下次校准时间的依据

请参阅确定校准时间的部分。

e. 校准时间：

通常，组织通常默认校准证书上建议的时间作为校准周期，这是完全错误的。许多ISO评估专家还指出了与过期校准证书相关的不符合项，这是一个非常不准确和草率的结论，我们应该记住，校准是自愿的，因此校准证书上会注明建议在某个日期重新校准，而不是像检查那样强制要求在检查到期日重新校准。建议是非强制性的参考建议，因此没有足够的依据来指出不符合项，除非是组织的规定（通常用于内部校准）或相关法律的规定。

所以校准周期和频率取决于设备的稳定性，而设备的稳定性取决于以下因素：

• 设备使用频率，
• 设备质量，
• 储存和工作环境，
• 设备寿命和
• 错误滑落（设备错误下降），
• 和维护模式，...

因此，并非所有新设备或长期使用的设备每年都采用相同的校准频率，这可能并不合适。通常情况下，下一次校准周期是在分析设备跌落结果后给出的。如果在此结果之前给出，则不合理，因为无法预测设备的状况及其预期跌落。

校准频率最常需要考虑的两个因素是使用频率和误差漂移，其中最重要的是误差漂移。

假设您的设备是200克分析天平，允许误差为+-5毫克，天平经过5次校准，经过5个校准期（每次为12个月）我们有下表（最大误差）：

那么第六次校准什么时候进行呢？第六次校准的时间是根据设备的跌落情况确定的，在这个过程中，我们可以用回归方法进行预测（函数 y = ax + b，y 为月份数，x 为误差）。因此，为了确保您的设备始终处于一定的误差范围内，您必须在次年的 12 个月之前重新校准。

如果您的设备刚刚购买并首次校准，您可以根据以下建议选择下一次校准周期：

• 校准测量实验室认证的附加要求 - 代码：ARL 07 适用于应用 ISO 17025 的实验室（参见https://quantri24h.vn/thoi-gian-hieu-chuan-thiet-bi-theo-agl-08/）。
• 2019 年 7 月 26 日发布的第 07/2019/TT-BKHCN 号通函，规定了第 2 组测量仪器的检验；
• 厂商推荐；
• 使用条件。

第一次校准有数据后，我们考虑设备的工作条件，工作频率和漂移与供应商的第一次校准进行比较，计算设备的下降以推断下次检验的时间，假设您的分析天平在第一次校准时的最大误差是2mg，第二次使用12个月后最大误差仍然是2mg，那么第三次校准您可以将校准时间延长到18个月。

如果前一次校准误差为 2 毫克，12 个月后的下一次校准误差为 3 毫克，12 个月后的下一次校准误差为 5 毫克，则您的下一次校准周期必须短于 12 个月。

校准时间并不是1年或者某个频率之类的某个确定的频率，而是取决于最近一次的校准结果，所以在设备校准结果出来后，就可以决定下次校准的时间了。

请务必记住，校准纸上的建议仅供参考，并非强制性要求。校准频率由企业自行决定。原则上，校准机构的校准时间不合适，因为其依据不明确（法律规定的情况除外）；

4.2. 内部校准：

列出内部校准设备清单->制定校准方法和验收标准->执行校准->分析和评估校准结果->确定下次校准时间。

内部校准过程与外部校准过程类似，唯一区别在于校准方法的构建。通常，对于设备校准方法，您可以参考以下资料：

• 越南计量标准关于设备校准用符号 DLVN 数字 m 表示，例如 DLVN 15:2009 用于校准秤盘（通常也使用一些称重校准程序进行校准）
• 国际度量衡学会指南https://www.oiml.org/en/publications/recommendations
• 制造商的校准手册；

很多人经常将校准与验证混淆，所以进行验证称为校准，校准是使用设备与标准（量具）进行比较，以确定设备在一定值下与量具的偏差，而验证是检查设备是否在允许的误差范围内，通常在1个或多个确定的测量点进行验证。

例如：每天开机后，都放一个标准砝码在上面，看看是否在允许误差值内，如果正确就可以使用，如果不正确，就校准到正确值->这个过程叫确认检查，而不是校准。

或者你用卡尺，每季度定期测量标准尺寸的物体，确认它们是否在允许误差范围内，这个过程叫做验证，而不是校准。校准与验证类似，但需要重复进行，以计算仪器的重复性（精密度）和准确度。

内部校准过程必须解决的四个因素是：

• 准确度：简单来说就是击中目标的准确度；
• 准确度：简单地说就是如果你射击 n 次，你将击中同一个位置 n 次；
• 标准差：
• 测量不确定度。

内部校准的另一个问题是，校准员必须具备执行校准的能力，这意味着他或她必须具备执行校准的相关知识和经验。通常，中心3会教授这些课程。

请记住，维修后必须重新校准设备。

校准后，设备必须有识别标记，表明其已经校准以及何时使用。

4.3. 监测和测量设备的使用管理

除了定期校准和验证外，还应在设备生命周期内进行验证和调整（如有必要）。验证工作经常被组织忽视，如果发现存在问题，将导致不合格。

– 确认检查：在使用过程中，尤其是电子设备，出现问题的情况并不少见，因此为了确保设备始终给出正确的值，除了定期校准/检查外，还必须在使用前或以一定频率进行确认，以确保我们始终能够检测到问题。

举个简单的例子，在使用分析天平之前，必须用标准砝码进行校准。在使用pH计之前，必须先校准标准pH值（pH 4、7、10）。我们必须记录并追踪这个过程。

– 校准设备：如果验证过程检测到它们不合适，则返回到正确的值，例如，在检查秤时，我们看到它已关闭，然后我们调整按钮以将其返回到正确的值，在分析样品之前在分析设备上运行标准线（基本线）的情况，...

另一点需要注意的是，如果您使用多台测量设备来测量同一个测量指标，检验证书必须记录该指标是在哪台设备上进行的，以便在发现测量设备出现问题时能够追溯其来源。例如，如果您的称重设备超出标准10公斤，您必须知道该秤称量了哪些货物。